Stanovení amfetaminu a metamfetaminu

Uveden postup při současné identifikaci a kvantifikaci amfetaminu a metamfetaminu v lidskýchvlasech. Metoda zahrnuje promytí vlasů (postupně destilovaná voda teploty asi 50 °C, 0,1M kyseli-na chlorovodíková, destilovaná voda do neutrální reakce, metanol), usušení na vzduchu, homoge-nizaci rozstříháním (1 - 2 mm délky), alkalickou hydrolýzu (20 mg vlasů, 1 ml 1M hydroxidusodného, 55 °C, 120 min.), neutralizaci 1M kyselinou chlorovodíkovou na pH = 7, extraktivníbenzoylaci s 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoylchloridem (0,3 ml 1M hydroxidu sodného, 4 ml cyklohexa-nu, 30 ml cyklohexylaminu v cyklohexanu koncentrace 20 ng/ml - vnitřní standard, 50 ml vodnéhoroztoku trietylaminhydrochloridu koncentrace 100 mg/ml - katalyzátor reakce a 10 ml derivatizač-ního činidla 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoylchloridu ředění 1:10, třepání 5 min. v ruce a 10 min. pone-chání v klidu), odstředění (5 min., 3000 ot./min.), odebrání 2 ml cyklohexanové vrstvy, jejíodpaření při 40 °C v dusíkové atmosféře a naředění 100 ml cyklohexanu. Derivatizovaný extraktbyl podroben analýze metodou GC-MS. Uvedený postup byl použit k segmentační analýze vlasůdvou osob dlouhodobě zneužívajících metamfetamin. Nalezené koncentrace se pohybovaly v roz-mezí 0,99 - 5,25 mg/kg metamfetaminu a 0,13 - 0,73 mg/kg amfetaminu.

Klíčová slova:
analýza vlasů - extraktivní pentafluorobenzoylace - plynová chromatografie - hmo-

Assessment of Amphetamine and Metamphetamine in Human Hair by the

The authors present a procedure of concurrent identification and quantification of amphetamineand metamphetamine in human hair. The method involves rinsing of the hair (distilled water 55°C, 0.1 M hydrochloric acid, distilled water to neutral reaction , methanol) drying in air, homoge-nization by cutting (1-2 mm long), alkaline hydrolysis (20 mg hair, 1 ml 1M sodium hydroxide, 55°C, 120 min.), neutralization with 1 M hydrochloric acid to pH=7, extracting benzoylation with2,3,4,5,6-pentafluorobenzoyl chloride (0.3 ml 1 M sodium hydroxide, 4 ml cyclohexane, 30 ul cyclo-hexylamine in cyclohexane of a concentration of 20 ng/ul - internal standard, 50 ul aqueoussolution of triethylamine hydrochloride concentration of 100 mg/ml - reaction catalyst and 10 ul ofderivation agent 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoyl chloride dilution 1:10 , shaking for 5 mins. by handand leaving to stand for 10 mins. ), centrifugation (5 mins., 3000 rotations/min.), collection of 2 mlcyclohexane layer, its evaporation at 40 °C in nitrogen atmosphere and dilution with 100 ulcyclohexane.The derivated exctract was subjected to analysis by the GC-MS method. The proce-dure was used for segmentation analysis of hair of two subjects abusing metamphetamine forprolonged periods. The revealed concentrations varied within the range of 0.99-5.25 mg/kg meta-mphetamine and 0.13-0.73 mg/kg amphetamine.

Key words:
hair analysis - extractive pentafluorobenzoylation - gas chromatography -mass spec-

Souhrn

Uveden postup při současné identifikaci a kvantifikaci amfetaminu a metamfetaminu v lidskýchvlasech. Metoda zahrnuje promytí vlasů (postupně destilovaná voda teploty asi 50 °C, 0,1M kyseli-na chlorovodíková, destilovaná voda do neutrální reakce, metanol), usušení na vzduchu, homoge-nizaci rozstříháním (1 - 2 mm délky), alkalickou hydrolýzu (20 mg vlasů, 1 ml 1M hydroxidusodného, 55 °C, 120 min.), neutralizaci 1M kyselinou chlorovodíkovou na pH = 7, extraktivníbenzoylaci s 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoylchloridem (0,3 ml 1M hydroxidu sodného, 4 ml cyklohexa-nu, 30 ml cyklohexylaminu v cyklohexanu koncentrace 20 ng/ml - vnitřní standard, 50 ml vodnéhoroztoku trietylaminhydrochloridu koncentrace 100 mg/ml - katalyzátor reakce a 10 ml derivatizač-ního činidla 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoylchloridu ředění 1:10, třepání 5 min. v ruce a 10 min. pone-chání v klidu), odstředění (5 min., 3000 ot./min.), odebrání 2 ml cyklohexanové vrstvy, jejíodpaření při 40 °C v dusíkové atmosféře a naředění 100 ml cyklohexanu. Derivatizovaný extraktbyl podroben analýze metodou GC-MS. Uvedený postup byl použit k segmentační analýze vlasůdvou osob dlouhodobě zneužívajících metamfetamin. Nalezené koncentrace se pohybovaly v roz-mezí 0,99 - 5,25 mg/kg metamfetaminu a 0,13 - 0,73 mg/kg amfetaminu.

Klíčová slova:
analýza vlasů - extraktivní pentafluorobenzoylace - plynová chromatografie - hmo-

Stanovení amfetaminu a metamfetaminu

Souhrn

Štítky

Česko-slovenská patologie

Aktuální možnosti diagnostiky a léčby litiáz